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透射电子显微镜,简称透射电镜,英文名为Transmission Electron Microscope,缩写为TEM,是一种利用高速运动的电子束作为光源,穿透固体样品,再经过电磁透镜成像的显微镜。
透射电镜由电子光学系统、观察记录系统、真空和冷却系统和电源系统等组成。电子光学系统又可分为照明系统和成像系统两部分,它们和观察记录系统一起置于抽真空的镜筒之中。
透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致,都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品,光束透过样品后进入物镜,由物镜会聚成像,之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛,而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。
1、吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。
2、衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。
3、相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化能忽略,成像来自于相位的变化。
1、电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。
3、样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。
4、物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。
5、中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。
该系统分 成两部分:电子枪和会聚镜。电子枪由灯丝(阴极)、栅级和阳极组成。加热灯丝发射电子束。在阳极加电压,电子加速。阳极与阴极间的电位差为总的加速电压。经加速而具有能量的电子从阳极板的孔中射出。射出的电子束能量与加速电压有关,栅极起控制电子束形状的作用。电子束有一定的发散角,经会聚镜调节后,可望 得到发散角,很小甚至为0的平行电子束。电子束的电流密度(束流)可通过调节会聚镜的电流来调节。
样品上需要照明的区域大小与放大倍数有关.放大倍数愈高,照明区域愈小,相应地要求以更细的电子束照明样品.由电子枪直接发射出的电子束的束斑尺寸较大,相干性也较差。为了更有效地利用这些电子,获得亮度高、相干性好的照明电子束以满足透射电镜在不同放大倍数下的需要,由电子枪子枪发射出来的电子束还需要进 一步会聚,提供束斑尺寸不同、近似平行的照明束.这个任务通常由两个被叫做聚光镜的电磁透镜完成.图中C1和C2分别表示第一聚光镜和第二聚光镜.C1通 常保持不变,其作用是将电子枪的交叉点成一缩小的像,使其尺寸缩小一个数量级以上.此外,在照明系统中还安装有束倾斜装置,可以很方便地使电子束在 2°~3°的范围内倾斜,以便以某些特定的倾斜角度照明样品。
该系统包括样品室、物镜、中间镜、反差光栏、衍射光栏、投射镜以及其它电子光学部件。样品室有一套机构,保证样品经常更换时不破坏主体的真空。样品可在X、Y二方向挪动,以便找到所要观察的位置。经过会聚镜得到的平行电子束照射到样品上,穿过样品后就带有反映样品特征的信息,经物镜和反差光栏作用形成一次电子图象,再经中间镜和投射镜放大一次后,在荧光屏上得到最后的电子图象。
照明系统提供了一束相干性很好的照明电子束,这些电子穿越样 品后便携带样品的结构信息,沿各自不同的方向传播(比如,当存在满足布拉格方程的晶面组时,可能在与入射束交成2θ角的方向上产生衍射束).物镜将来自样 品不一样的部位、传播方向相同的电子在其背焦面上会聚为一个斑点,沿不同方向传播的电子相应地形成不同的斑点,其中散射角为零的直射束被会聚于物镜的焦点,形成中心斑点.这样,在物镜的背焦面上便形成了衍射花样.而在物镜的像平面上,这些电子束重新组合相干成像.通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与 物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像.通过两个中间镜相互配合,可实现在较大范围内调整相机长度和放大倍数。
电子图像反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。把荧光屏换成电子干板,即可照相。干板的感光能力与其波长有关。
真 空系统由机械泵、油扩散泵、离子泵、真空测量仪表及真空管道组成。它的作用是排除镜筒内气体,使镜筒线托以上,目前最好的线托。如果真空度低的话,电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度,还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电,残余的气体还会腐蚀灯丝,污染样品。
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领,所以加速电压和透 镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。透射电镜的电路主要由以下部分所组成,高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源,以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等。
主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。当然后续的信号探侧处理系统的结构也会不同,但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。
透射电镜:电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间,这些电子通过过物镜放大后重新汇聚,形成该点一个放大的实像,这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲,但能这么想象,如果样品内部是绝对均匀的物质,没有晶界,没有原子晶格结构,那么放大的图像也不会有任何反差,事实上这种物质不存在,所以才会有这种仪器存在的理由。
扫描电镜:电子束到达样品,激发样品中的二次电子,二次电子被探测器接收,通过信号处理并调制显示器上一个像素发光,由于电子束斑直径是纳米级别,而显示器的像素是100微米以上,这个100微米以上像素所发出的光,就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放大。如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描,并且从几何排列上一一对应调制显示器的像素的亮度,便实现这个样品区域的放大成像。
SEM制样对样品的厚度没有特别的条件,能够使用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来,从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤,一般要利用不一样的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大。
由于TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,例如存储器器件的TEM样品一般只能有10~100nm的厚度,这给TEM制样带来非常大的难度。初学者在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高,一旦过度削磨则使该样品报废。TEM制样的另一个问题是观测点的定位,一般的制样只能获得10mm量级的薄的观测范围,这在需要精确定位分析的时候,目标往往落在观测范围之外。目前比较理想的解决办法是通过聚焦离子束刻蚀(FIB)来进行精细加工。
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